اصل فیزیکی روش
هستهٔ اتم‌هایی مانند هیدروژن و کربن سیزده اسپین دارد و در میدان مغناطیسی قوی مانند آهنربایی کوچک رفتار می‌کند؛ فرکانس چرخش آن به شدت میدان و محیط شیمیایی اتم بستگی دارد.
پالس کوتاه رادیویی اسپین‌ها را از حالت تعادل خارج می‌کند و بازگشت آن‌ها سیگنالی ضعیف تولید می‌کند. تبدیل فوریهٔ این سیگنال، طیف رزونانس مغناطیسی هسته را می‌سازد.
جای هر پیک روی محور جابه‌جایی شیمیایی که با ppm بیان می‌شود، اثر الکترونی اتم‌های همسایه را نشان می‌دهد؛ همین وابستگی ظریف، پایهٔ تعیین ساختار مولکول‌های آلی است.
خواندن اطلاعات ساختاری از طیف
هر پیک در طیف پروتون سه ویژگی دارد: جابه‌جایی شیمیایی، انتگرال و الگوی شکافت. انتگرال نسبت تعداد پروتون‌ها را می‌دهد و الگوی شکافت تعداد پروتون‌های همسایه را. طیف کربن و آزمایشهای دوبعدی مانند HSQC و HMBC سپس اتصال اتم‌ها را از فاصلهٔ یک یا چند پیوند روشن می‌کنند و اسکلت مولکول کامل می‌شود.
| ویژگی طیف | اطلاعات ساختاری |
|---|---|
| جابه‌جایی شیمیایی | محیط الکترونی پروتون؛ مانند پروتون آروماتیک در محدودهٔ ۶ تا ۸ ppm |
| انتگرال پیک | نسبت تعداد پروتون‌های هر گروه شیمیایی |
| الگوی شکافت | تعداد پروتون‌های همسایه و الگوی اتصال آن‌ها |
آماده‌سازی نمونه
نمونهٔ خالص، خشک و بدون ذرهٔ معلق شرط اول است؛ ذرات معلق و ناخالصی‌های پارامغناطیس پیک‌ها را پهن می‌کنند.
- ۵ تا ۱۰ میلیگرم ماده را در حدود نیم میلی‌لیتر حلال دوتره حل کنید؛ کلروفرم دوتره برای ترکیبات آلی معمول است.
- نمونه‌های آبی و نمک‌ها را با آب دوتره آماده کنید؛ پیک آب را در صورت نیاز با روش پیش‌اشباع حذف می‌کنیم.
- وجود فلزات پارامغناطیس را هنگام سفارش اعلام کنید؛ این ناخالصی‌ها زمان آسایش را کوتاه می‌کنند.
- لولهٔ استاندارد NMR بدون خط و خش استفاده کنید تا شکل پیک و تفکیک افت نکند.
کاربردها در صنعت و پژوهش
تأیید ساختار ترکیبات سنتزشده، شناسایی محصول جانبی و ناخالصی‌های فرایند، تعیین خلوص با روش کمّی qNMR و مطالعهٔ ریزساختار پلیمرها از کاربردهای رایج این روش است.
در آزمایشگاه دستوا طیف NMR معمولاً در کنار طیف‌سنجی FTIR و جرم‌سنجی تفسیر می‌شود تا تعیین ساختار از چند مسیر مستقل تأیید شود. دانشجویان می‌توانند الزامات گزارش را در راهنمای آنالیز پایان‌نامه مرور کنند.
مزایا و محدودیت‌ها
- روش غیرمخرب است؛ محلول نمونه پس از آنالیز قابل بازیافت است.
- اطلاعات ساختاری آن با هیچ روش طیف‌سنجی دیگری جایگزین نمی‌شود و خروجی کمّی و تکرارپذیر دارد.
- حساسیت آن از جرم‌سنجی کمتر است؛ به چند میلیگرم مادهٔ نسبتاً خالص نیاز دارید.
- تفسیر طیف‌های پیچیده تجربه می‌خواهد؛ گزارش‌های دستوا همراه تفسیر ساختاری تحویل داده می‌شود.
سفارش این آزمون از دستوا
خدمات آزمایشگاهی NMR دستوا شامل طیف پروتون، کربن و آزمایشهای دوبعدی با گزارش تفسیری است. برای برآورد هزینه و زمان، درخواست پیش‌فاکتور ثبت کنید یا کاتالوگ آزمون‌ها را مرور کنید.