پراش پرتو ایکس چگونه کار میکند؟
XRD یا پراش پرتو ایکس، روشی غیرمخرب برای شناسایی فازهای بلوری است. پرتوی ایکس با طول‌موج مشخص به نمونه تابیده میشود و از صفحات بلوری بازتاب پیدا میکند. هر جا اختلاف مسیر پرتوهای بازتابی مضرب صحیحی از طول‌موج باشد، تداخل سازنده رخ می‌دهد و قلهٔ تیز ثبت میشود؛ این همان شرط براگ است: nλ = ۲d sinθ.
فاصلهٔ بین‌صفحه‌ای d به آرایش اتمی هر ترکیب وابسته است؛ پس الگوی پراش هر فاز مثل اثر انگشت آن است. الگوی نمونه با بانک‌های مرجع مانند ICDD مقایسه و فازهای موجود شناسایی میشود.
اجزا و مراحل یک آنالیز XRD
دستگاه از سه بخش اصلی تشکیل شده است: منبع پرتو ایکس (معمولاً لامپ با آند مس)، گونیومتر برای تنظیم زاویهٔ تابش و آشکارساز برای ثبت شدت پرتوها. مسیر کار از آماده‌سازی پودر تا گزارش نهایی چنین است:
- آسیاب پودر و پرس صاف آن در نگهدارندهٔ نمونه
- ثبت الگو در بازهٔ ۲θ موردنظر با گام زاویه‌ای مناسب
- جست‌وجوی قله‌ها در بانک دادهٔ مرجع پراش
- تعیین فازها و در صورت درخواست، برآورد درصد فازها با روش ریتولد
کاربردهای آنالیز فاز بلوری
از کانی و سرامیک تا دارو و غذا، هر جا شناسایی ساختار بلوری مطرح باشد، XRD انتخاب اول است:
- تعیین فاز و برآورد درصد فازها در کانی، سیمان و سرامیک
- تشخیص پلی‌مورف داروها؛ تغییر فرم بلوری می‌تواند رفتار انحلال مادهٔ مؤثره را عوض کند
- بررسی فرم بلوری مواد غذایی مانند شش پلی‌مورف کرهٔ کاکائو و بلورینگی نشاسته
- اندازه‌گیری اندازهٔ بلورک‌ها با معادلهٔ شرر و تعیین درجهٔ بلورینگی
- مکمل آنالیز FTIR برای تفکیک ترکیب‌هایی با گروه‌های عاملی مشابه
آماده‌سازی نمونه؛ نکته‌های عملی
کیفیت الگوی پراش بیش از هر چیز به آماده‌سازی نمونه وابسته است. این نکته‌ها را پیش از ارسال نمونه رعایت کنید:
- پودر را تا ذرات کوچک‌تر از ۴۴ میکرومتر (مش ۳۲۵) آسیاب کنید؛ ذرات درشت قله‌ها را پهن و شدت را ناپایدار می‌کنند
- نمونه را با سطح کاملاً صاف و بدون فشار زیاد پرس کنید تا جهت‌گیری ترجیحی ایجاد نشود
- برای هر آزمون معمولاً چند صد میلی‌گرم پودر کافی است
- نمونه‌های مرطوب را از قبل خشک کنید؛ رطوبت، چسبندگی و افت کیفیت الگو می‌آورد
- اگر نمونه حاوی آهن است اعلام کنید؛ آهن زیر پرتو مس فلورسانس می‌دهد و زمینهٔ الگو را بالا می‌برد
مزایا و محدودیت‌ها
قبل از سفارش آنالیز XRD بدانید این روش کجا قوی است و کجا کافی نیست:
| مزایا | محدودیت‌ها |
|---|---|
| غیرمخرب؛ نمونه پس از آزمون سالم می‌ماند | فقط فاز بلوری را می‌بیند؛ مواد آمورف تنها هالهٔ پهن می‌دهند |
| شناسایی هم‌زمان چند فاز در مخلوط | فازهای با سهم کمتر از حدود ۱ تا ۲ درصد ممکن است دیده نشوند |
| آماده‌سازی ساده و زمان کوتاه تحلیل | اطلاعات عنصری نمی‌دهد؛ ترکیب شیمیایی را باید با XRF یا روش‌های دیگر گرفت |
| شناسایی کیفی بدون استاندارد مرجع | هم‌پوشانی قله‌ها در مخلوط‌های پیچیده تفسیر را دشوار میکند |
سفارش این آزمون از دستوا
آزمایشگاه زیست‌فناوری دستوا آنالیز XRD را روی پودر و نمونه‌های جامد انجام می‌دهد و گزارش فازهای شناسایی‌شده، درصد نیمهکمی و تفسیر کاربردی را تحویل می‌دهد. نوع نمونه و هدف تحلیل را از طریق فرم درخواست پیش‌فاکتور بفرستید؛ کارشناسان دستوا پیش از شروع، آماده‌سازی نمونه و بستهٔ آزمون را با شما هماهنگ می‌کنند. برای مقایسه با سایر خدمات آزمایشگاهی، کاتالوگ آزمون‌ها را ببینید.