اصل کار: جداسازی فرّارها و انگشتنگاری طیفی
کروماتوگرافی گازی ترکیبها را بر پایهٔ تفاوت فرّاریت و برهمکنش با فاز ساکن از هم جدا میکند. نمونه تبخیر میشود و با جریان گاز حامل بیاثر مانند هلیم از ستون مویین عبور میکند؛ ستونی معمولاً به طول ۳۰ متر که دیوارهٔ داخلی آن با لایهٔ نازکی از پلیمر پوشیده شده است. هر مولکول بسته به نقطهٔ جوش و میل شیمیاییاش به این لایه، زمان ماند متفاوتی پیدا میکند و برنامهٔ دمایی تدریجی ستون، جداسازی همسایههای دشوار را ممکن میکند.
مولکولهای خارجشده از ستون وارد طیفسنج جرمی میشوند؛ یونیزاسیون برخورد الکترونی با انرژی ۷۰ الکترونولت، مولکول را یونیزه و به قطعههای شاخص میشکند. الگوی این قطعهها اثر انگشت شیمیایی هر ترکیب است و از طریق تطبیق با کتابخانههای طیفی مانند NIST شناسایی میشود. خروجی نهایی کروماتوگرام جرمی است که زمان ماند و طیف هر قله را ثبت میکند.
مسیر نمونه: از تزریق تا کروماتوگرام
یک چرخهٔ کامل GC-MS پنج ایستگاه اصلی دارد:
- تزریق: نمونهٔ مایع در محفظهٔ گرم انژکتور لحظهای تبخیر میشود
- جداسازی: مولکولها با سرعتهای متفاوت از ستون عبور میکنند
- یونیزاسیون: مولکولهای خنثی در منبع یونی باردار میشوند
- جداسازی جرمی: تحلیلگر چهارقطبی یونها را بر اساس نسبت جرم به بار تفکیک میکند
- آشکارسازی: پاسخها بهصورت کروماتوگرام یونی کل (TIC) یا پایش یون انتخابی (SIM) ثبت میشود
کاربردهای رایج در صنعت و پژوهش
آنالیز ترکیبات فرّار با GC-MS در بسیاری از پروژههای کنترل کیفیت و پژوهش نخستین انتخاب است:
- اندازهگیری باقیماندهٔ آفتکشها و آلایندههای آلی در مواد غذایی
- پروفایل اسیدهای چرب روغنها و مکملها پس از مشتقسازی
- آنالیز اسانسها و ترکیبهای معطر گیاهان دارویی
- تعیین حلالهای باقیمانده در فرآوردههای دارویی بر اساس فارماکوپه
- شناسایی ترکیبهای آلی فرّار (VOC) در نمونههای محیطی
مزایا و محدودیتهای GC-MS
هیچ روش واحدی برای همهٔ نمونهها مناسب نیست. پیش از سفارش آزمون، نقاط قوت و مرزهای روش را بسنجید:
ترکیبهای ناپایدار حرارتی پیش از رسیدن به آشکارساز تجزیه میشوند و ماکرومولکولهای قطبی اساساً وارد فاز گاز نمیشوند. برای این دسته، روشهای مایع-کروماتوگرافی مناسبترند؛ تفاوت دو مسیر را در مقایسهٔ HPLC و LC-MS بخوانید.
| ویژگی | شرح |
|---|---|
| حساسیت | حد تشخیص پایین در حد میکروگرم بر گرم یا کمتر بسته به بستر نمونه |
| شناسایی | تطبیق خودکار طیفها با کتابخانههای مرجع برای شناسایی کیفی |
| محدودهٔ کاربرد | تنها ترکیبهای فرّار و پایدار در برابر حرارت |
| آمادهسازی | ترکیبهای غیرفرّار یا قطبی پیش از تزریق به مشتقسازی نیاز دارند |
آمادهسازی نمونه: نیمی از دقت نتیجه
نمونهٔ خام اغلب حاوی نمک، آب و ترکیبهای غیرفرّار است که ستون را آلوده میکنند. پیش از تزریق این گامها را در نظر بگیرید:
پروتکل آمادهسازی باید با نوع بستر و حد تشخیص مورد نیاز تنظیم شود؛ دستوا پیش از پذیرش نمونه، روش مناسب را با شما هماهنگ میکند. فهرست کامل آزمونها در کاتالوگ آزمونهای دستوا در دسترس است.
- استخراج مایع-مایع یا فاز جامد (SPE) برای پاکسازی بستر نمونه
- مشتقسازی شیمیایی مانند سیلیلدار کردن برای آنالیتهای غیرفرّار
- حلال با خلوص بالا برای انحلال نمونه؛ ناخالصی حلال بهصورت قلهٔ مزاحم ظاهر میشود
- تزریق فضای فوقانی (Headspace) برای ترکیبهای بسیار فرّار در بسترهای پیچیده
سفارش این آزمون از دستوا
زیستفناوری دستوا آنالیز GC-MS را روی نمونههای غذایی، گیاهی و پژوهشی انجام میدهد و گزارش فنی شامل زمانهای ماند، طیفهای جرمی و درصد تطابق کتابخانهای تحویل میدهد. برای برآورد هزینه و زمان تحویل، فرم درخواست پیشفاکتور را پر کنید؛ جزئیات دیگر خدمات نیز در صفحهٔ خدمات آمده است.